Analyse Élémentaire

L’analyse élémentaire consiste à détecter les éléments qui composent une cible et à déterminer la proportion de chacun d’entre eux. On distingue généralement l’analyse organique, qui porte sur des composés organiques dans des domaines tels que la pharmacie et la biotechnologie, et l’analyse inorganique, qui porte sur la composition et les impuretés des matériaux industriels.

Lorsque le composé organique à analyser est un mélange, l’analyse est réalisée par purification. On étudie par exemple la solubilité dans un solvant, ou la pureté en isolant le composant ciblé par distillation, tout en mesurant des propriétés physiques telles que le point de fusion, le point d’ébullition ou le spectre. La formule moléculaire est ainsi déterminée en soumettant les éléments constitutifs à des analyses qualitatives et quantitatives et en mesurant leur masse moléculaire. L’analyse organique est essentielle à la mise au point de matériaux de pointe dans des domaines tels que la pharmacie, la biotechnologie et l’électronique.

Comme l’analyse inorganique s’applique à l’ensemble des matériaux relevant de la chimie inorganique, les types et le nombre d’éléments concernés sont bien plus importants que pour les matériaux organiques. C’est pourquoi elle est largement utilisée dans l’industrie, où l’on manipule des matériaux et des composants très divers. L’analyse qualitative inorganique permet de déterminer la nature des composants présents dans un matériau inorganique : espèces atomiques, groupes d’atomes, espèces moléculaires ou isotopes. La méthode utilisée pour déterminer la quantité de composants présents est appelée analyse quantitative inorganique, utilisée dans de nombreux secteurs pour l’analyse chimique des matériaux industriels, l’analyse directe d’échantillons solides, la microanalyse de produits pharmaceutiques et d’échantillons biologiques, ainsi que l’analyse des composants ioniques dans des domaines comme les semi-conducteurs ou les batteries.

Cette section présente les principales techniques d’analyse inorganique ainsi que les principes de fonctionnement des équipements associés.

Cette méthode d’analyse par spectrométrie de masse utilise un plasma d’argon pour l’ionisation. Elle permet d’ioniser la plupart des éléments à un taux supérieur ou égal à 90 %. La solution échantillon est d’abord transformée en aérosol puis introduite dans le plasma. Les éléments contenus dans la solution se dissolvent, se vaporisent, s’atomisent et s’ionisent. Ils traversent ensuite l’interface d’échantillonnage et sont acheminés vers la section d’analyse de masse, placée sous vide poussé. Ces éléments sont focalisés par une lentille ionique, séparés par un spectromètre de masse, puis mesurés par un détecteur.

Cette forme de spectrométrie d’émission atomique utilise un plasma à couplage inductif haute fréquence (ICP) comme source lumineuse. La solution échantillon est transformée en aérosol puis introduite dans un plasma d’argon à haute température pour la mesure. La spectroscopie de la lumière émise lorsqu’un élément retrouve son état fondamental permet une analyse qualitative à partir de la longueur d’onde de la lumière, et une analyse quantitative à partir de son intensité. Les équipements d’analyse existent en version séquentielle, qui mesure un seul élément avec une haute résolution, et en version multicanal, qui utilise plusieurs capteurs CCD pour mesurer plusieurs éléments simultanément.

Cette méthode utilise un four en graphite pour convertir l’échantillon en solution, ou une atomisation par flamme, afin de chauffer l’échantillon à mesurer et d’atomiser ses éléments. L’élément à mesurer est ensuite traversé par une lumière de longueur d’onde appropriée. Les atomes à l’état fondamental absorbent cette lumière et sont excités. La concentration de l’élément est mesurée en fonction de la quantité de lumière absorbée. L’échantillon de mesure étant une solution aqueuse diluée d’acide, les échantillons solides doivent faire l’objet d’une préparation préalable adaptée.

Dans cette méthode d’analyse, l’échantillon est irradié par des rayons X (rayons X primaires). Les rayons X de fluorescence excités (rayons X secondaires) sont ensuite détectés pour mesurer l’élément de façon qualitative et quantitative. La méthode utilisée varie selon l’élément à mesurer : la spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d’onde (WDX) sépare et détecte les rayons X de fluorescence à l’aide de cristaux, tandis que la spectrométrie de fluorescence X à dispersion d’énergie (EDX) les détecte à l’aide d’un détecteur à semi-conducteur.

Dans cette méthode, la surface d’un échantillon solide est exposée à une lumière laser concentrée, qui évapore et fragmente l’échantillon en particules très fines. L’échantillon est ensuite introduit dans le plasma via un gaz vecteur pour analyse et ionisation. La mesure de ces ions par spectrométrie de masse permet d’étudier les éléments présents dans des zones localisées de l’échantillon.

L’électrophorèse capillaire (CE) et la chromatographie ionique sont également disponibles pour étudier les ions inorganiques, les acides organiques, les amines, les acides et les bases dans des échantillons aqueux ou gazeux.

Les méthodes d’analyse présentées ci-dessus nécessitent toutes une préparation préalable importante, chronophage et requérant un opérateur expérimenté. L’analyse LIBS simplifie considérablement l’identification des matériaux inorganiques en supprimant le besoin de préparation préalable (mise sous vide, découpe de coupes transversales, etc.).